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凍干技術(shù)是用來提取純化和保存樣品的常見應(yīng)用方法之一。在凍干過程中，控制樣品溫度保持在共晶點(diǎn)溫度以下10-15℃，能夠保證樣品不熔化，維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。下面是一些常見樣品的共晶點(diǎn)溫度數(shù)據(jù)和凍干方式。
由上表可見，大多數(shù)樣品的共晶點(diǎn)溫度都在-40以上，這也是為什么大多數(shù)凍干機(jī)廠商均有冷阱溫度在-50 ~ -55℃之間機(jī)型的原因，用這個(gè)區(qū)段的冷阱溫度足以滿足大多實(shí)驗(yàn)樣品的凍干實(shí)驗(yàn)要求。
表二羅列的是一些常見樣品凍干方式的推薦方式，包括預(yù)凍溫度、凍干時(shí)系統(tǒng)應(yīng)該維持的真空度值、凍干的方式Process A還是Process B、凍干容器的選擇、凍干機(jī)的功能要求等。
備注：
Process A：預(yù)凍、干燥均在冷阱內(nèi)進(jìn)行；
Process B：預(yù)凍在其它儀器內(nèi)進(jìn)行，如超低溫冰箱、冷水浴等，干燥在凍干機(jī)中進(jìn)行，如在丙烯酸玻璃材質(zhì)的干燥腔內(nèi)，但是通常因樣品組成比例的多樣性，實(shí)際共晶點(diǎn)溫度是有稍微差距的，如果需要精確了解共晶點(diǎn)溫度，則需要特殊儀器來測量，如共晶點(diǎn)測試裝置，包括溫度、晶體單位電阻一體化的樣品探頭，可直接探測不同的溫度變化對晶體結(jié)構(gòu)的影響，從而得到連續(xù)、準(zhǔn)確的共晶點(diǎn)測試曲線。
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